Phân tích chất hoạt động bề mặt anion bằng HPLC Jasco

< Giới thiệu >

Chất hoạt động bề mặt anion là thành phần hoạt tính trong chất tẩy rửa tổng hợp và việc phân tích chúng là một trong những hạng mục kiểm tra chất lượng nước được quy định trong Đạo luật cung cấp nước của Nhật Bản, vì chúng là chỉ số ô nhiễm do ô nhiễm từ nước thải nhà máy và nước thải sinh hoạt. HPLC kết hợp với phát hiện huỳnh quang được sử dụng để đo mức chất hoạt động bề mặt anion trong nước (Thông báo số 261 của Bộ Y tế, Lao động và Phúc lợi, 2003, Phụ lục 24.1). Trong phương pháp này, natri alkylbenzensunphonat (ABS), với các nguyên tử cacbon trong chuỗi alkyl ở các số từ 10 đến 14, là mục tiêu của phép đo, với giá trị chuẩn là 0,2 mg/L cho tổng của năm thành phần. Khi tiến hành kiểm tra chất lượng nước, cần phải đo xuống nồng độ bằng 1/10 giá trị chuẩn và đảm bảo rằng sai số độ chính xác của phép đo ở nồng độ này nhỏ hơn 20%.

Một cột C18 điển hình (nhóm đã sửa đổi: nhóm octadecyl) có thể nhận dạng trạng thái phân nhánh của chuỗi cacbon để các phân tử ABS có cùng số nguyên tử cacbon được tách ra dựa trên trạng thái phân nhánh của chúng và tạo ra nhiều đỉnh. Trong ghi chú ứng dụng này, chúng tôi báo cáo về việc tách chất hoạt động bề mặt anion bằng cột C8 (nhóm đã sửa đổi: nhóm octyl), không phân biệt giữa các trạng thái phân nhánh mà thay vào đó tạo ra một đỉnh rửa giải khác nhau tùy thuộc vào số nguyên tử cacbon trong chuỗi, cùng với phân tích có độ nhạy cao sử dụng đầu dò huỳnh quang.

< Thực nghiệm >

Dụng cụ

Bơm: PU-4180
Máy lấy mẫu tự động: AS-4050
Lò cột: CO-4060
Đầu dò: FP-4025

Điều kiện

Cột: Inertsil C8-4 (4,6 mmI.D. x 150 mmL, 5 µm)
Dung môi: Acetonitrile/0,1 mol/L sodium perchlorate in water (58/42)
Tốc độ dòng: 1,0 mL/min
Nhiệt độ cột: 40 ºC
Bước sóng: Ex. 221 nm, Em. 284 nm, Gain x 10
Thể tích tiêm: 5 µL
Chuẩn: Hỗn hợp chất hoạt động bề mặt anion trong methanol (1,0 mg/L, 2,0 mg/L, 5,0 mg/L, 10 mg/L, 25 mg/mL mỗi loại)

< Kết quả và thảo luận >

Vì mẫu dùng để thử nước đầu tiên được cô đặc 250 lần bằng phương pháp chiết pha rắn nên phạm vi của đường cong hiệu chuẩn phản ánh nồng độ cao hơn này. Bảng 1 cho thấy nồng độ của từng thành phần được tính toán từ giá trị chuẩn và sau đó ngưng tụ bằng chiết xuất pha rắn. Trong này thí nghiệm, nồng độ tối thiểu và tối đa của mỗi thành phần được đặt ở mức 1 mg/L và 25 mg/L, và các đường cong hiệu chuẩn được tạo ra bằng cách thực hiện ba phép đo lặp lại ở năm giá trị khác nhau nồng độ. Kết quả cho thấy tính tuyến tính tốt với hệ số tương quan r = 0,9996 hoặc tốt hơn cho tất cả thành phần.

Bảng 1. Phạm vi nồng độ cho đường chuẩn được tính toán từ các giá trị chuẩn cho năm thành phần chất hoạt động bề mặt anion

Hình 1 cho thấy sắc ký đồ của hỗn hợp chuẩn các chất hoạt động bề mặt anion ở mỗi nồng độ khi dung dịch hiệu chuẩn đã được đo (lần thứ hai)